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固體核磁共振和原子力顯微鏡闡發差別半纖維素含量植物纖維的微觀布局

2017年11月17日 16:38  來歷:中國化纖網  人氣:2517

  植物細胞壁中的纖維素和木素由半纖維素慎密地相互貫串,半纖維素對纖維間的連系、纖維的可及性和吸附機能具備首要影響。Tokoh等1的研討證實,半纖維素對纖維素鏈的連系起著主導感化,并且影響纖維素原纖的聚積情勢。Felipe等2-4的研討以為,半纖維素是纖維素聚積態、三級布局的調理劑,半纖維素和纖維素間的慎密締合感化,使得半纖維素含量高的聚積態、結晶度有所降落。Peic等5別離用NaOH和NaCl2溶液處置大麻纖維樣品,使半纖維素和木素慢慢脫除。該研討發明,跟著半纖維素含量的削減,大麻纖維在輪回回用進程中的吸濕性增大而潤脹機能降落,木素含量的影響則相反。6,7提出,在制漿進程中,跟著木素和半纖維素的脫除,纖維細胞壁的孔隙增添,有益于增大纖維潤脹機能,可減緩孔隙不可逆封閉,從而按捺纖維在回用進程中潤脹機能的降落。因而可知,半纖維素含質變更對植物纖維的布局變更具備兩重感化,研討其對植物纖維微觀布局的影響具備首要意思。

  CLSM)10和傅立葉變更紅外光譜法(FTIR)11等古代測試手藝,能夠取得對纖維微觀布局在輪回回用中變更的更周全、精確的信息。本研討操縱CP/MAS13C NMR和AFM對差別半纖維素含量植物纖維的超份子布局和孔隙布局停止闡發,切磋半纖維素的脫除對闊葉木漿纖維微觀布局的影響。

  操縱4個Lorentzian線形表現差別晶型,對C1旌旗燈號峰擬合,成果見表2.纖維素Ia在5 105.1處顯現1個單一的共振峰,而纖維素顯現的是1個雙峰,即外側的2個旌旗燈號峰,別離為5 105.7和5104.0.按照Larsson提出的觀點14,104.6處的單一旌旗燈號峰歸屬于次晶,表現有序性不迭但活動性大于纖維素Ia和I的結晶布局。從表2可看出,跟著半纖維素的脫除,桉木漿纖維依然以纖維素、晶型占主體,纖維素Ia晶型的絕對含量降落,而次晶纖維素的絕對含量增添。

  模子對3種纖維的CP/MAS13C-NMR光譜的C4區(580~92)停止光譜擬合14.用反卷積停止C4區的光譜擬合,并對差別形狀的纖維素發生的譜線面積利用Levenberg-Mar-quardt迭代法15.為半纖維素含量為27. 62%的纖維表2由13C核磁共振圖譜計較的纖維素樣品的晶型含量Table半纖維素含量為27. 62%的纖維C1區光譜擬合的成果半纖維素含量27. 62%纖維的核磁共振樣品的C4區光譜擬合圖。

  經由過程nmr光譜還可計較基原纖橫向聚積尺寸(即微原纖橫向尺寸),擬分解果獲得:C4原子的總旌旗燈號強度/Tot、可及基原纖外表的旌旗燈號強度Ias和不可及基原纖外表的旌旗燈號強度Aas.將Ias(計較基原纖聚積尺寸)和Ias+U(計較基原纖尺寸)都用q表現,計較公式為:當9=/as"Tot,用于計較基原纖聚積尺寸;當q=(/as+/,AS)"Tot,用于計較基原纖尺寸;此時,假定基原纖和基原纖聚積束具備類似方形的截面,按照經歷方程:4)/re2碳譜旌旗燈號峰C4區的擬分解果此中,為沿基原纖或基原纖聚積束一邊上的葡萄糖數。Fig'2Fittingof spectralregionoffiberwith經由過程計較寬面(0.61nm,單斜相110與三斜晶系010)與窄27.62%hemicellulosecontent面(0.54nm,單斜相110與三斜晶系100)中纖維素鏈的間距的均勻值獲得轉換系數,即纖維素鏈上一個葡萄糖的尺寸為0.57nm,以是d=0.57Xn,d即為響應的基原纖或基原纖聚積束的尺寸。

  13CNMR連系光譜擬合獲得3種纖維樣品差別纖維素形狀的絕對含量。3種樣品的結晶纖維素Ia、結晶纖維素Iu+/S和結晶纖維素I的絕對含量之和即纖維的結晶度根基不變,而次晶纖維素的絕對含量增添,與C1區的擬分解果一樣。由此可揣度出,半纖維素作為纖維素聚積態和三級布局的調理劑,與纖維素間有慎密締合感化,跟著半纖維素含量降落,纖維素份子間的聚積態加強。

  表3 3種纖維C4區光譜擬合獲得的定量信息半纖維素含量結晶纖維素次晶纖維素可及外表基原纖尺寸基原纖聚積尺寸從C4區光譜擬合的成果還能夠看到,跟著半纖維素含量的削減,可及外表的絕對含量從12%降至10%,從而影響了基原纖聚積尺寸。從表2中列出的3種樣品的均勻橫向基原纖尺寸及基原纖聚積尺寸可看出三種樣品的基原纖尺寸在4.0~4.3nm間絕對不變,基原纖尺寸的差別并不較著。但是,跟著半纖維素的削減,基原纖聚積尺寸從17.9nm增至22.2nm,發生了較著的變更。同時發明半纖維素含量與基原纖聚積束尺寸有很好的線性干系(r=0.9910)。連系后面所會商的結晶度變更環境可獲得,跟著半纖維素含量的削減,原纖聚積束尺寸增大,使得原纖間發生拉力,使得纖維素份子間氫鍵收集加強,結晶度增添,基原纖尺寸(橫向微晶尺寸)增添。植物纖維的潤脹才能首要表現在無定形區。對植物纖維特別的微觀布局(即基原纖聚積構成基原纖聚積束的布局),天生的基原纖聚積束尺寸越小,可及基原纖的外表越大,越能增添纖維素羥基的反映性和可及度。是以,在一樣的潤脹前提下,纖維的基原纖聚積束尺寸越小,越利于水份子達到基原纖外表。由此可揣度出,跟著半纖維素含量的削減,結晶區可反映外表積減小,對纖維素反映的可及度和均一性有倒霉影響。

  半纖維素含量27. 62%纖維(a,b)和半纖維素含量9.09%纖維(c,d)的外表微觀布局Fig.用AFM研討差別半纖維素含量對纖維外表微觀布局的影響。a和3b是高半纖維素含量的纖維樣品,c和3d是低半纖維素含量的纖維樣品。

  跟著半纖維素的逐步脫除,能夠清楚地察看到桉木漿纖維外表的微原纖的取向。經由過程闡發大批外表布局發明微原纖有著差別的聚積擺列體例,首要情勢有穿插擺列戰爭行擺列16.按照AFM闡發還能夠間接獲得微原纖的尺寸,從纖維外表的描摹圖上拔取單根微原纖停止切面闡發可得該微原纖的橫截面寬度,即基元原纖聚積束橫向尺寸。

  對3種半纖維素含量差別的纖維,其纖維素微原纖尺寸別離為19.5,21.8和23.4nm.因為針尖與樣品的相互感化,原子力顯微鏡的“擴大效應”會使丈量出來的值比現實值偏大(2±1)nm17.AFM圖譜闡發標明,半纖維素的脫除會使纖維外表基原纖聚積束尺寸即微原纖橫向尺寸變大。

  半纖維素含量27.62%纖維(a)和半纖維素含量9.09%纖維(b)的外表三維描摹圖Fig.經由過程AFM三維描摹圖可見,高半纖維素含量的纖維樣品有較松散的細胞壁原纖聚積布局,而低半纖維素含量的纖維樣品有扁平且更慎密的外表布局。這些成果標明,跟著半纖維素的脫除,本來相互分隔的纖維素原纖會更靠近,從而構成較大的基原纖聚積束,使得纖維細胞壁外表布局變得加倍慎密。

  表4差別半纖維素含量的纖維的均勻孔徑(1xmx1pm)C%)均勻孔徑經由過程AFM自帶的圖象闡發軟件對所獲得的纖維外表描摹圖停止闡發,能夠獲得纖維外表孔徑巨細和散布(表4)。從表4可見,當半纖維素含量從27. 62%降落到19. 80%時,均勻孔徑降落了12. 53%,這能夠是因為跟著半纖維素含量的降落,基原纖聚積尺寸增大,纖維細胞壁外表布局變得加倍慎密,細胞壁發生向內收緊的拉力,從而使得纖維細胞壁上的孔隙發生封閉,均勻孔徑減小。當半纖維素含量從19.80%再次降落到9.09%時,纖維均勻孔徑反而回升了13.55%,這能夠是當半纖維素的脫除積累到定量時,使得細小孔隙連通成較大的孔隙,獲得較多的中孔和大孔孔隙,使得纖維細胞壁上孔封閉的影響小于因為半纖維素的脫除發生的孔隙增添的影響。

  143接管

(完)

 
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